①考慮好儀表的取樣系統(tǒng)

、可靠的儀表取樣系統(tǒng)是用好儀表的關(guān)鍵。一般情況下氧分儀檢測的氣體要經(jīng)過儀表取樣系統(tǒng)的過濾、干燥、降溫、減壓、穩(wěn)流等環(huán)節(jié)處理符合條件后,才能進(jìn)入儀表進(jìn)行檢測。因此在使用中一定要根據(jù)不同情況或自己制作或購置一套合適的儀表取樣系統(tǒng)。要說明的是:用于氧氣的干燥劑不宜選用對氧有吸收作用的硅膠、分子塞等,可使用濃硫酸、氯化鈣、五氧化二磷。當(dāng)微量檢測時(shí),不可用水對樣品氣進(jìn)行水洗,以免水中溶解氧干擾測量結(jié)果。

②考慮背景氣體的干擾問題

已經(jīng)知道熱磁式氧分儀與磁力機(jī)械式氧分儀存在背景氣體的干擾問題。若背景氣體中含有較的NO氣體和NO2氣體等磁化率較高的氣體時(shí),不適合選用這兩種儀表。應(yīng)用氧化鋯氧分析儀時(shí),若被測氣體中含有H2、CO等還原性氣體時(shí),會(huì)發(fā)生還原反應(yīng)消耗氧氣,影響儀表測量值較實(shí)際偏低。這些干擾在常量氧檢測時(shí)有時(shí)不太明顯,但在檢測微量氧含量時(shí),必須注意這些問題。如制氮裝置的高純氮產(chǎn)品中的氧含量要求多不應(yīng)超過1×10-5,用氧化鋯氧分儀檢測,必須考慮除去氮?dú)庵械腍2、CO等還原性氣體。如空分裝置曾有一臺(tái)氧化鋯式氧分儀,檢測氮?dú)庵械难鹾?工藝過程中氧含量一般大約在4×10-6,儀表經(jīng)校驗(yàn)投用之后檢測結(jié)果總是負(fù)值,后來在樣品氣進(jìn)表之前加裝了一只還原性氣體濾除器,問題得以解決。再如,對某催化反應(yīng)器頂部的氧含量進(jìn)行檢測,選用的氧分儀為熱磁式氧分儀,起初催化劑再生采用富氧再生工藝,氧含量在3%——5%左右,儀表運(yùn)行正常。后來催化劑再生改為采用貧氧再生工藝,氧含量控制在1%以下,這時(shí)背景氣體中含有的反磁性氣體的影響就顯現(xiàn)出來了,氧量過小時(shí),儀表測量結(jié)果有時(shí)為負(fù)。

③考慮接電部分:

在線分析儀器多為貴重儀器,在空分系統(tǒng)電氣設(shè)計(jì)階段應(yīng)考慮成套分析儀分析柜的供電電源通過UPS或穩(wěn)壓器穩(wěn)壓,否則儀器的電源模塊易損壞,若選用進(jìn)口分析儀器應(yīng)注意國外工業(yè)電源的電壓和頻率和我國的差異,歐美一些國家的工業(yè)電源為AC110V60HZ,而我國為AC220V50HZ。成套分析儀器的系統(tǒng)應(yīng)可靠接地,接地線與中性線不能共線,接地電阻要小于4歐姆。

三,在線氣體分析儀使用時(shí)注意事項(xiàng)

在線分析儀的使用維護(hù)各臺(tái)分析儀器的日常維護(hù)除嚴(yán)格按儀器使用說明書的要求做外,還需注意以下幾點(diǎn):

①若空分長時(shí)間停機(jī)、或停機(jī)加溫,應(yīng)將分析儀器的進(jìn)樣閥置于切斷位置,同時(shí)將分析樣品氣管從進(jìn)分析柜入口脫開,將樣品氣導(dǎo)壓管與空分容器一道加溫吹掃干凈。

②在測量時(shí),為減小測量的滯后性,在分析儀器的測量流量下,盡可能的將儀器的旁通流量開大。

③微量氧和微量二氧化碳的零點(diǎn)校對,目前比較常用的方法是在其零點(diǎn)樣氣處理系統(tǒng)增加一套除微量二氧化碳或微量氧、氮的純化裝置,在成套分析系統(tǒng)剛投運(yùn)時(shí)是可行的,但隨著時(shí)間的推移,各臺(tái)純化裝置均會(huì)跟大氣接觸而失效,這樣校對儀器的零點(diǎn)就不。我們的做法是借鑒儀表的遷移原理,用離線分析儀分析一瓶高純氬標(biāo)準(zhǔn)氣,測得高純氬中的O2含量和CO2含量作為校對微量氧和微量二氧化碳分析儀的零點(diǎn)氣,在校儀器零點(diǎn)時(shí),將儀器的零點(diǎn)校對到該測定值,即將儀器的零點(diǎn)遷移至0.1∽0.3ppm左右,再校儀器的量程,實(shí)踐證明,采用這一方法是可行的。

④微量氧分析儀的原電池是易耗品,當(dāng)樣品氣中氧含量過高時(shí)應(yīng)迅速切斷儀器的進(jìn)出閥,若儀器不使用,應(yīng)考慮將一純度較高的氬氣通入儀器作保護(hù)氣,但要注意保護(hù)氣的壓力不應(yīng)大于10KPa,否則產(chǎn)生的背壓過大易將原電池膜損壞。
文章來源;http://www.chem17.com/st3887