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定量分析在色譜中的運(yùn)用

更新時(shí)間:2014-07-23      點(diǎn)擊次數(shù):2368
定量分析無論在氣相色譜中還是在液相色譜中都是很常見的分析,定量分析主要有三種,可分為標(biāo)準(zhǔn)曲線法、峰面積百分率法及內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法。
 
1、標(biāo)準(zhǔn)曲線法 
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分 按依次增加或減少階段法,各自調(diào)制成標(biāo)準(zhǔn)液,注入一定量后,按色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積或峰高為縱座標(biāo),而以標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的含量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。然后按單體中所規(guī)定的方法制備試樣液。取試樣液按制標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)相同的條件作譜,求出被測(cè)成分的峰面積和峰高,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。 
 
2、內(nèi)標(biāo)準(zhǔn)法 
取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分,按依次增加或減少的已知階段量,各自分別加入各單體所規(guī)定的定量?jī)?nèi)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)中,調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)溶液。分別取此標(biāo)準(zhǔn)液的一定量注入色譜柱,根據(jù)色譜圖取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分的峰面積和峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰面積和峰高的比例為縱座標(biāo),取標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)量之比,或標(biāo)準(zhǔn)被測(cè)成分量為橫坐標(biāo),制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。 
  所用的內(nèi)標(biāo)物質(zhì),應(yīng)采用其峰面積的位置與被測(cè)成分的峰的位置盡可能接近并與被測(cè)成分以外的峰位置分離的穩(wěn)定的物質(zhì)。
 
3、峰面積百分率法 
以色譜中所得各種成分的峰面積的總和為100,按各成分的峰面積總和之比,求出各成分的組成比率。然后按單體中所規(guī)定的方法調(diào)制試樣液。在調(diào)制試樣液時(shí),預(yù)先加入與調(diào)制標(biāo)準(zhǔn)液時(shí)等量的內(nèi)標(biāo)物質(zhì)。然后按制作標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)的同樣條件下得出的色譜,求出被測(cè)成分的峰面積或峰高和內(nèi)標(biāo)物質(zhì)的峰積或峰高之比,再按標(biāo)準(zhǔn)曲線求出被測(cè)成分的含量。
液相色譜儀
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